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固体中含油的红外测油仪使用方法
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时间: 2017-09-26 ju111net手机版登录: 2033

固体中含油的测量是在石油勘探开发、石油炼制及含油废水处理过程中产生的固体含油废弃物,包括含油污泥,含油土壤,含油金属等固体,测量方法使用红外分光光度法,即红外测油仪测量。


工具配备:

(1)OIL3000B红外测油仪1台

(2)1000-2000w超声波仪器一台

(3)100ml小烧杯、50ml带盖磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿等常规器皿


方法/步骤


1、准备工作:用纯净的四氯化碳2次清洗玻璃器皿,包括100ml小烧杯、50ml带盖磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿;

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2、样品固体处理:把固体样品研磨成粉末,细分均匀(如果样品潮湿含水,需要适度晾晒再研磨;如果测量泥土中的含油量,则样品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,用万分之一天平称量10±0.002g的样品放入对应编号的玻璃瓶中。然后加入纯净的四氯化碳30ml,放入超声波仪器内;(样品浓度越高,取样量越小,样品浓度越小,取样量越大)

3、超声萃取:保证超声波仪器里面的水位覆盖玻璃瓶里面的液面,打开超声波(功率1500W左右),设定萃取时间30min,泥土样品需要设定1-2h的萃取时间;

4、空白归零:在做萃取的过程中,可同时打开OIL3000B红外测油仪和工作站App,预热20分钟,将空白四氯化碳清洗比色皿并倒入比色皿中,打开红外测油仪App工作站点击参数设置。设置好正确的信号传输口,比色皿光程4cm等,此数据为一成不变的,如果未有改动可不设置,直接点击样品测试,打开样品测试后点击“空白归零”,空白会出一条平滑的山包状谱图。 

QQ截图20170923153443

QQ截图20170923153500

5、分离定容:萃取完成后,玻璃瓶放入凉水中冷却10分钟,然后通过放有1-3cm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗除水除杂除色素,然后加适量的四氯化碳清洗并全部引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分摇晃后,倒入清洗过的比色皿,等待30s后进行测量;

6、测量分析:将样品重量和溶剂体积,样品名称填入到相应的输入框中,然后放入溶液到比色皿进行比色,点击样品测量,等待30s读取数据即可。

注意事项

固体中含油有色素干扰,为了减少干扰可以进行二次稀释

   

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