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学术干货 | 手把手教你如何玩转红外光谱分析神器
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时间: 2017-12-30 ju111net手机版登录: 247


你是否为了红外光谱分析而苦恼?你是否羡慕过那些已经标好的红外图谱?今天就为大家先容一下,ican9傅立叶红外光谱仪分析OMNIC 8.0智能App—红外分析神器,有点长,但不会让你失望的哦!


1、 实验之前应按下图检查机器。

 


2、 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。


3、打开App后,仪器将自动检测附件的配置,当联机成功后,进入初始界面(不同的App版本可能有所不同)。



4、仪器检查


程序界面的右上角将出现光学台状态指示器,查看其是否正常。几种状态含义如下:


1)光谱仪的各种诊断参数都通过,显示为绿色对号;


2)冷却的检测器变热或者打印口正在被用来打印信息而不能采集数据时,显示为黄色的圆圈;


3)光谱仪出现了问题,或者计算机与光学台没有连接好,显示为红色的叉叉,这时你也不要担心,按照下面方法处理即可。


常见的故障、产生原因和处理方法

常见故障产生原因处理方法
干涉仪不扫描,不出现干涉图红外与计算机没有连接好检查计算机和仪器的连接线是否连接好。重启 计算机和仪器。
仪器电源输出电压不正常检查仪器的各种输出电压是否正常
分束器损坏请仪器维修工程师检查,更换分束器
控制电路元件损坏请仪器维修工程师检查
温度太低或太高控制温度
App出现问题重新安装红外App
干涉图能量太低分束器出现裂缝请仪器维修工程师检查,更换分束器
光路没有准直好自动准直
检测器损坏请仪器维修工程师检查,更换检测器
红外光源能量太低更换红外光源
各种红外反射镜太脏请仪器企业维修工程师清洗
红外附件的位置未调整好调整红外附件位置
空气背景单光束光谱有杂峰光学台中有杂质气体吹扫光学台
使用红外附件时,红外附件被污染清洗红外附件
反射镜、分束器、检测器上有污染物请仪器维修工程师检查


5、实验设置操作


(1)进入采集,选择实验设置对话框,或点击工具栏中的“实验设置”图标,跳出一任务窗口,进行实验条件设置。




(2)参数设置如下:


①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。


6、图谱的采集


进入采集,选择采集样品对话框,输入谱图的标题,点击确定,此时提醒必须有背景光谱图,点击确定,准备采集背景。



7、背景的采集和图谱名称的输入


扫描结束后,弹出对话框提示准备样品采集,将制备好的样品放入样品室,点击确定,采集后,点击“是”,光谱采集完成。进入数据处理,其他校正,扣除大气背景,同时进行基线校正。




此时,测得样品的谱图如下所示(以水泥净浆为例):




8、对谱图进行标峰


标峰:点击“Find peaks”图标,跳出标峰任务窗口,对谱图进行标峰,标峰结束后点击“替代”,此时的光谱中显示峰值。如果有峰值未显示,点击满刻度显示图标。


进行满刻度显示,使所有的信号和峰值都显示在光谱区域内。并可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。





9、显示采样信息


点击菜单栏中的“显示”, 点击“显示参数设置”, 跳出设置显示对话框,可根据需要对要显示的项目进行设定。




设定后的图谱界面如下:




10、谱图坐标的转换


可以在透过率的界面把它转化为吸光度




11、谱图的保存


保存与正常的文档操作相同。一般在采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnicApp识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。


12、谱图的分析


(1)对于化学试剂,运用基础分析,可以分析其官能团(以聚羧酸减水剂母液为例)。进入谱图分析,点击“基础红外谱图分析”对话框。




(2)运用图谱库进行检索


进入谱图分析,点击“谱图检索”对话框




13、测得谱图与标准图比较




当谱图过多,不好比较可以对其进行选中后,再进行分层显示,以方便比较




14、数据的保存


点击“文件”下拉菜单中的“另存为”,把原始数据(*.SPA格式)保存在指定的位置,还可以保存的格式有*.CSV、*.TIF格式。


恭喜你 ,大功告成,红外分析大招已经练成!


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